蒸馏是有机合成中重要的一种分离纯化方法，特别是对于低沸点的小分子化合物非常有用。它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，如萃取、过滤结晶等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。  蒸馏可分为两类：常压蒸馏和减压...

所谓单晶(monocrystal,monocrystalline,singlecrystal)，即结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列，或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成，整个晶体中质点在空间的排列为长程有序。单晶整个晶格是连续的，具有重要的工业应用。在有机合成中，培养单晶主要是为了通过X-RAY确认结构。 长单晶经验简单总结： 1、低温缓慢挥发。一般保持在－20度，用微量真空缓慢抽去溶剂。通常24～48小时里就可以见到结果，成不成。这个方法需要注意添加液氮和干冰。此方法适于室温和空气中不太稳定的化合物。 2、高温溶解缓慢降温。通常采取高沸点的溶剂溶...

选择玻璃仪器和搅拌子：（1）均相反应：物料不超过容器体积的2/3；（2）非均相、回流或者产生气体的反应：物料不超过容器体积的小于1/2，无水无氧的反应时更应注意。 搅拌装置的选择：（1）机械搅拌：物料体积2L的非均相体系；（2）强力搅拌：物料体积3L的均相反应和250mL2L的非均相体系；（3）磁力搅拌:25250mL。 反应溶剂的使用：一般底物浓度严格控制在0.30.5M；对Neat反应，物料必须混合均匀。 加料次序：固体物或液体物加入到液体物中，注意放热反应防止喷料，控制好温度，尤其是低温的反应更应注意。 反应的具体细节 （1）有气体产生和需要通入气体的反应一定要有气体导出装置，...

在做每一个实验之前，不要查到一篇文献，就马上按照文献方法去试。反复调研文献，看一看，要得到目标产物，有哪些方法，每种方法的优点和缺点是什么，经过反复比较，选择最方便的开始。这不但是提高工作效率的捷径，而且是在培养你的判断能力，也是在积累你的经验和知识。你想，一个实验你就可以积累一系列资料，一个学期下来，你将有多大的收获？这种方法累，但是绝对有效。我相信，只要坚持，毕业的时候，你会脱胎换骨。对于你所采用方法的文献，实验步骤的每一个细节，要问问什么这么做？如果不这样做，后果是什么？能不能用其他方法代替？参考其他合成相同产物的文献，看看别人的实验步骤又是如何？他们做了什么改动？为什么要这样改动？因为...