有机合成中常用TLC显色剂汇总
  小货 2024年07月10日 1168 0

4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于:所有有机化合物)
原料 :

  1. 4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde) 13mL
  2. 醋酸 (AcOH) 5mL
  3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 18mL
  4. 乙醇 (EtOH) 478mL

调配方法: 把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。

磷钼酸显色剂 (适用于:所有有机化合物,特别是含有羟基的化合物)
原料:

  1. 磷钼酸 (12MoO3.H3PO4) 5g
  2. 乙醇 (EtOH) 100mL

调配方法: 把1,2混合成溶液

注意:需要强热才能显色

铈 – 钼酸铵显色 别名:HANESSIAN染色液(适用于:所有有机化合物)
原料:

  1. 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O) 25g
  2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2) 5g
  3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 50mL
  4. 蒸馏水 (H2O) 450mL
    调配方法: 把1,2,3,4混合后即可使用

硝酸铈铵 (适用于:大分子醇类)

原料:

1.1%硝酸铈铵的0.2mol/L硝酸溶液;

  1. N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇(128ml)、水(25ml)与乙酸(1.5ml)混合液

调配方法:将(1)与(2)等量混合。

喷板后于105℃加热5min。

茚三酮显色 (适用于:胺基化合物)
原料:

  1. 茚三酮 ((ninhydrin) 0.3g
  2. 醋酸 (AcOH) 3mL
  3. 正丁醇 (n-BuOH) 100mL
    调配方法:把1,2,3混合成溶液即可。

小窍门:对于比较难显色的胺基化合物, 把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂

二硝基苯肼显色 简称:DNP显色 (适用于:醛或酮类)
原料:

  1. 2,4-二硝基苯肼 12g
  2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 60mL
  3. 蒸馏水 (H2O) 80mL
  4. 乙醇 (EtOH) 200mL
    调配方法: 把1,2,3,4混合成溶液即可。

碱性高锰酸钾显色 (适用于:所有有机化合物)
原料:

  1. 高锰酸钾(KMnO4) 1.5g
  2. 碳酸钾 (K2CO3) 10g
  3. 氢氧化钠 (NaOH) 0.125g
  4. 蒸馏水 (H2O) 200mL
    调配方法: 把1,2,3,4混合成溶液即可。

注意要点: 试剂寿命比较短,一般三个月以内就得重新配置。

硝酸银/过氧化氢 (适用于:卤代烃类)

原料:

  1. 硝酸银0.1g溶于水1ml

  2. 2-苯氧基乙醇l00ml溶于丙酮200mL

  3. 30%过氧化氢1滴

调配方法: 把1,2,3混合成溶液即可。

方法:喷后置紫外光下照射;

现象:斑点呈暗黑色。

氯化铁 (适用于:酚类、羟酰胺酸)

原料:1%~5%氯化铁的0.5mol/L盐酸溶液。

现象:酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。

溴甲酚绿显色 简称:BCG显色 (适用于:羧酸类等含有酸性基团的化合物)
原料:

  1. 溴甲酚绿(Bromocresol green) 40mg
  2. 乙醇 (EtOH) 100mL
  3. 0.1N 氢氧化钠水溶液 适量

调配方法:把1,2混合后,往里面滴加3直到溶液变成蓝色。

过氧化氢 (适用于:芳香酸)

原料:0.3%过氧化氢溶液。

使用方法:喷后置紫外光(365nm)下观察。

现象:呈强蓝色荧光。

DRAGENDORFF试剂显色 (适用于:含氮化合物)
原料:

  1. 次硝酸铋 (Bismuth subnitrate) 1.7g
  2. 醋酸 (AcOH) 20mL
  3. 蒸馏水 (H2O) 80mL
  4. 碘化钾 (KI) 40g
  5. 蒸馏水 (H2O) 100mL
    调配方法:A液: 1+2+3, B液:4+5, A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成

香草醛显色 (适用于:所有有机化合物)
原料:

  1. 香草醛((Vanillin) 15g
  2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 2.5mL
  3. 乙醇 (EtOH) 250mL
    调配方法:把1,2,3混合后配成,使用寿命较短。

碘/硅胶显色 (适用于:所有有机化合物)
原料:

  1. 碘(I2) 适量
  2. 硅胶(SiO2) 适量
    调配方法: 把1,2混合在密闭容器中静置,显色的时候直接只需要把TLC放进去即可,碘熏后,用水冲一下,可以增强显色效果,并可以固定住显色一段时间。

紫外灯-UV LAMP (适用于:共轭结构化合物)
这个就不细说了。

5%的硫酸乙醇(广谱显色剂,尤其是含有羟基等易于氧化的基团)

原料:

  1. 98%的浓硫酸 1 g

  2. 乙醇 19 g

调配方法:将浓硫酸缓慢加入到乙醇中,加入少量无水硫酸镁干燥。

水 (适用于:最后的手段!)
在所有的显色剂都没用的情况下,把TLC稍微浸点水后,对着光看,有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)

茜素 (适用于:硼酸/硼酸酯类化合物)
配制:1 M 的茜素丙酮溶液

显色的时候直接只需要把TLC放进去,在366nm紫外灯下观察有亮黄色荧光点。

茜素----一种高效的硼酸TLC显色剂

注:TLC板在浸润显色剂后,不能立刻显色的,需要热烤才能显色!

最后一次编辑于 2024年07月24日 0

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